粒度控制生产工艺优化！！！

    探索优化 CL⁃20 重结晶工艺条件，通 过在重结晶过程中采用超声、搅拌、反溶剂法等方法控 制晶体粒度，探索了超声频率、超声方式、搅拌速率、搅 拌 器 类 型 、溶 剂 配 比 、重 结 晶 温 度 和 时 间 等 条 件 对 CL⁃20 晶体粒度的影响，以适应其作为炸药、固体推进 剂以及发射药等不同应用场合的需求；通过改变搅拌 条件，控制晶体的形貌，并对其感度进行了表征。电热恒温水浴锅（KS⁃Ⅱ，上海跃进医用光学器械厂）；超声波器（PS⁃10，辽宁洁康超声波设备有限 公司）；激光粒度分布仪（BT⁃9300，丹东百特仪器有限 公司）。

    将 200 mL 的乙酸乙酯加入三口烧瓶中，选取四直 叶开启涡轮式、六直叶涡轮式、双层分散盘等三种不同类 型的搅拌器，搅拌速度分别为 100 r·min-1 、300 r·min-1 、 600 r·min-1 。缓慢加入 50 g CL⁃20，调节水浴温度至 90 ℃，快速溶解 CL⁃20。当 CL⁃20 完全溶解后，自然降 温至 30 ℃时，开始缓慢滴加的正辛烷，同时开启超声 波器。当有晶核析出时，停止滴加正辛烷，恒温搅拌， 当明显发现晶体大量析出，快速滴加正辛烷至全部析 出，总共滴加正辛烷 600 mL。系统自然降温，将料液 滤除溶剂，分别用 200 mL 乙醇和 200 mL 蒸馏水洗涤 产品，直至产品中没有溶剂气味后干燥称重。在显微 镜下观察晶体形貌。随着 CL⁃20 应用研究的开展，对其粒度要求也越 来越具体，如在高能固体推进剂中，30 μm 以下的小 粒度产品燃速更好，在装填过程中，不同粒度的产品粒 度级配很重要。